蜂膠中鉛的測定

更新時間：2016-02-14 點擊次數：1913

微波消解-石墨爐原子吸收法測定蜂膠中的鉛

通過對蜂膠中的重金屬元素鉛的測定，建立了微波消解-石墨爐原子吸收測定蜂膠中鉛的方法。

蜂膠本身是無毒無害的，但由于環境污染、含鉛農藥的使用等，致使蜂膠產品中常留存有對人體有害的鉛，長期服用含鉛量較高的蜂膠勢必會造成慢性鉛中毒。引起人體神經、造血、循環和消化系統等一系列的危害。鉛隨著血液流入腦組織，損傷小腦和大腦皮質細胞。而從環境中的鉛到食物中的鉛經過了很多化學反應，形態都發生了改變，不同形態的鉛毒性具有差別，對人的危害程度是不同的，因此要評價蜂膠中鉛對人的影響不僅跟鉛總量有關，還跟鉛的形態有關。因此，研究安全的、經濟有效的測定蜂膠中不同形態的鉛的含量成為目前迫切需要解決的問題。蜂膠成分復雜，許多方法對其鉛含量的測定較為困難。本文使用微波消解-石墨爐原子吸收法測定蜂膠中的鉛。

圖1.新儀MDS-15多功能封閉式高通量微波樣品前處理工作站。

實驗部分

儀器與試劑

儀器：原子吸收分光光度計；鉛空心陰極燈；橫向加熱石墨管；Sineo（新儀）MDS-15 微波消解儀；Hanon(海能) TK12 趕酸儀；電子天平（十萬分一）。

試劑：Pb標準溶液（國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院）；硝酸（優級純）；2%硝酸（1+50 體積比）；過氧化氫（優級純）；超純水；蜂膠樣品

樣品制備（二級）

取粉碎處理過后的有代表性的樣品0.3000g-0.5.000g，置于微波消解內罐，加入8ml硝酸、2ml過氧化氫。靜置5min后使用微波消解儀進行消解。微波消解程序見表1。

表1.微波消解程序

分段	溫度	壓力	升溫時間	保溫時間
1	210℃	800psi	14min	15min

消解完成后，等冷卻至80℃，取出消解罐，然后使用TK12趕酸儀進行趕酸，至溶液殘留0.5ml左右。用2%硝酸定容至50ml，備用，同時做空白實驗。

圖2.Hanon TK12趕酸器。

石墨爐原子吸收參數設定

儀器參數設定：分析波長：283.3nm；光譜帶寬：0.4nm；燈電流：2.0mA；

表2.石墨爐升溫參數

	溫度℃	升溫時間s	保持時間s
干燥	90	5	10
灰化1	120	5	10
灰化2	500	5	5
原子化	1700	0	5
清除	1800	0	2

標準曲線

精密移取1mg/ml的鉛標準溶液1ml于10ml的容量瓶中，用2%的硝酸稀釋定容，得到100ng/µl的鉛標準溶液。分別精密移取100ng/µl的鉛標準溶液0.0、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0µl置于6個不同的50ml容量瓶中，使用2%的硝酸進行定容。得到濃度為0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、80.0ng/ml的標液。

以吸光度A為縱坐標，濃度C為橫坐標繪制標準曲線：

A=0.0057C-0.0036 r=0.99823

實驗與分析

做試劑空白、樣品、樣品加標對實驗方法進行驗證。分別取5個樣品，質量在0.3g和0.45g兩個梯度，進行消解測試。另取8個樣品做加標回收實驗。

表3.樣品實測值

序號	含量µg/g	平均含量µg/g	RSD%
1	0.6473	0.6881	3.6263
2	0.6870
3	0.7061
4	0.6795
5	0.7205

表4.加標回收率

編號	對照加入量ppb	實測值 ppb	回收率 %	平均回收率 %	RSD %
1	10.0000	9.6650	96.65	98.22	1.97
2	10.0000	10.0080	100.08
3	10.0000	9.8032	98.03
4	10.0000	9.4228	94.42
5	20.0000	20.1746	100.87
6	20.0000	19.7150	98.58
7	25.0000	24.8061	99.22
8	30.0000	29.4209	98.07

小結

測試結果顯示微波消解與石墨爐原子吸收聯用可以很好解決樣品中鉛含量的測定。樣品的生產環境、加工工藝、加工設備、測試流程等都會影響其中鉛含量，但測試表明有害金屬鉛的含量在安全范圍以內。

微波消解利用酸與樣品在微波磁場作用下，極性分子間相互摩擦、碰撞產生大量熱能，同時酸與樣品接觸反應充分，所以具備消解能力強、消解*、速度快、損失小、污染少的優點。相比干法、濕法消解需要的試劑較少，不會產生酸霧，非常適合作為各類分析實驗的前處理，尤其適合痕量分析。